美国ECD在线浊度仪关于COD的测定国家标准方法 - 埃登威自动化系统设备有限公司
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美国ECD在线浊度仪关于COD的测定国家标准方法

COD的测定国家标准方法


（1）       取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。美国ECD浊度分析仪，溶解氧分析仪，在线氨氮分析仪，PH计，电导率分析仪，余氯分析仪等，浊度分析仪价格，溶解氧分析仪品牌，在线氨氮分析仪厂家，PH计批发，电导率分析仪，余氯分析仪
（2）       冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
（3）        溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）        测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注：测定范围为50mg/L——700mg/L。美国ECD在线浊度仪关于COD的测定国家标准方法

缺点：

１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；
２、 回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；
３、 分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；
４、 回流水的浪费；
５、 毒性的汞盐易造成二次污染。

二对重铬酸钾法测COD的改进

在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。美国ECD在线浊度仪关于COD的测定国家标准方法
说法１：
步骤同标准方法：
取20 .00ｍｌ废水(或适量废水稀释至20.00ｍｌ)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。但对于有氯离子的废水,则应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上)。本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要。
说法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化剂,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干扰,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)体系中加热回流0.5ｈ。
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1时(体积比,下同)回收率*高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。美国ECD在线浊度仪关于COD的测定国家标准方法
在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4混酸介质中,ＣｕＳＯ4-ＫＡｌ(ＳＯ4)2-Ｎａ2ＭｏＯ4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。
本方法的*大优点是加热回流时间由标准法的2ｈ缩短到0.5ｈ,并扩大水样ＣＯＤｃｒ测定范围。
其次，用ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4作为ＣＩ-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。

三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法１：
实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应。如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4，此时溶液的溶解热[4]为：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀释热总计为：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液*终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下，硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量。
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。为确定*佳试验条件，采用正交法，因素水平如表：
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
１ １ ２．５ ７．５ ０．１
２ ２ ５ １５ ０．２
３ ５ １０ ２０ ０．３

说法２：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到*佳的硫酸与水样的体积比为1.34。
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力。因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定*佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度*高,氧化剂的条件电极电势*高。
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时，混合后溶液的终温*高，理论*高温度为165.2℃；此后再提高酸度,溶液终温将下降。当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时，溶液终温为161.9℃；在Cv为1～2的范围内，溶液终温都在160℃以上。

四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系，水样经微波炉加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐；
②含Ｈｇ2+消解液：称取经120℃烘干2ｈ的基准或纯重铬酸钾9.806ｇ，溶于600ｍＬ水中，再加入硫酸汞25.0ｇ，边搅拌边加入浓硫酸250ｍＬ，冷却后，移入1000ｍＬ容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0.2000ｍｏｌ/Ｌ。适用于氯离子浓度大于100ｍｇ/Ｌ水样，*高可络合2000ｍｇ/Ｌ氯离子浓度，水样中氯离子浓度过高可适当稀释。
③无Ｈｇ2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100ｍｇ/Ｌ的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
２）实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00ｍＬ于消解罐中,准确加入5.00ｍＬ消解液和5.0ｍＬ催化剂,摇匀.在分析含Ｃｌ-水样时,罐内加入水样和含Ｈｇ2+消解液后,及时摇匀(约1ｍｉｎ)使Ｃｌ-与Ｈｇ2+充分反应后,再加催化剂。
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2ｃｍ圆周上单圈排好。
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目。
３）该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00ｍＬ,试剂用量减少,消解时间由2ｈ缩短到几ｍｉｎ,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便**。
②精密度：样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%～1.50%，远小于标准法规定的≤4.3%。
③准确度：某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%，测试合格。

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